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原子熒光ppt課件下載

素材編號:
418995
素材軟件:
PowerPoint
素材格式:
.ppt
素材上傳:
yangyiner
上傳時間:
2020-07-04
素材大小:
6 MB
素材類別:
生物課件PPT
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原子熒光ppt課件

原子熒光ppt課件免費下載是由PPT寶藏(www.ichenwin.com)會員yangyiner上傳推薦的生物課件PPT, 更新時間為2020-07-04,素材編號418995。

這是原子熒光ppt課件,包括了基本原理,應用領域,儀器構造,操作注意事項,產品簡介等內容,歡迎點擊下載。


執法必測元素
As  基礎標準 GB4810(11類食品中總砷;17類食品中無機砷)
           31個各大類食品標準(調味品,糖果,糕點,蜜餞    等)
            4大類食品包裝材料,涂料, 容器標準(不銹鋼等食具 )
Pb   基礎標準 GB14935(8大類食品)
           46個各大類食品標準(調味品,糖類,酒類,罐頭類 等)
           25個食品包裝材料,涂料,容器標準(不銹鋼,陶瓷等)
Hg  基礎標準 GB2762(8大類食品)
            29個各大類食品標準(凍豬肉,羊肉,牛肉 等)
   Cd  基礎標準 GB15201(6大類食品)
            4個食具標準(搪瓷,鋁制,陶瓷和不銹鋼)
   Sn   7類罐頭食品標準(煉乳,果蔬,肉類等)
   Sb   3個標準(搪瓷食具,包裝材料等)
三,形態分析
形態分析通常指
        1. 原子存在的價態                
        2. 無機態— 無機絡合物
        3. 有機態—有機金屬絡合物     
        4.  膠體等多種形態。
形態與毒性
          Cr 3 +  人體必需, Cr 6 + 致癌; 
          As 3+極毒,As 5  + 毒性較 小,有機砷毒性更小;
           無機Hg毒性小,烷機汞,甲機汞在體內蓄積,毒性極大;  
           Sn 人體必需,有機錫毒性大,尤其 R3SnX型毒性最大,殺
           劑三丁基錫 TBT,三苯基錫 TPT用于魚網魚船防護涂料;
           Pb 有害金屬,烷基鉛毒性很大,危害更大;
          Se  有益劑量與有害劑量界限很窄。
AFS國家標準(10個方法,1個衛生標準)
水樣中痕量汞的測定
樣品前處理
取50ml水樣于100ml燒瓶中
加5mlHNO3-HClO4(1+1)和1-2滴50g/L KMnO4溶液
于電熱板上加熱至冒白煙,保持紫色不褪,并蒸至近干,取下冷卻
滴加100 g/L 硫脲溶液,使紫色剛好褪掉
加鹽酸(1+1)10 mI ,加熱至沸,冷卻,移于50 mI 容量瓶中定容
原子熒光光譜分析
測試條件:負高壓                   280V
                         燈電流                  40mA
                         載氣流量              800ml/min
                         原子化溫度          200℃
                         原子化器高度   7mm
                         讀數時間              20s
                         延遲時間              7s
                         讀數方式             峰面積
                         測量方法             標準曲線法
試劑條件:KBH4  0.5%        HCl載液   5%
標準系列:0.1、0.2、0.4、0.8μg/L
測試結果:適用于水樣中低至50ppt汞的測定
食品中砷的測定
取樣固樣1-2.5g或液樣5-10g
濕消解(固、液)或干灰化(固)
加入硫脲使五價砷還原為三價砷
原子熒光光譜分析
測試條件: 負高壓                280V
                         燈電流                60mA
                         輔助燈電流         40mA
                         載氣流量             900ml/min
                         原子化溫度         200℃
                         原子化器高度  7mm
                         讀數時間            22s
                         延遲時間            5s
                         讀數方式            峰面積
                         測量方法            標準曲線法
試劑條件:  KBH4  2%        HCl載液   10%
標準系列: 1、2、4、8μg/L
測試結果:檢出限為0.08ng/ml,標準曲線的線性范圍0-200ng/ml。
                        RSD:2%
                        回收率:90%-105%
痕量分析準確性的影響因素
實驗室環境
器具和容器、水和試劑的污染
實驗人員的技能及儀器的準確使用。
原子熒光光譜技術的準確應用
     1 待測元素形成氫化物的價態          2 氫化物發生的介質
      3 還原劑濃度及其種類                      4共存離子的干擾及掩蔽劑
      5 儀器測試的最佳條件(負高壓、燈電流、載氣及屏蔽氣流速)
      6 待測元素在本儀器上的測定限、測試精密度及最佳測定范圍
     7 樣品前處理
         取樣量:應避免高濃度樣品污染儀器,如化妝品中高濃度汞
         樣品消解用酸:應注意待測元素氫化物發生介質的需要。
測砷的注意事項
 1.三價砷生成AsH3,  As5+必須預還原 As3+,放置>30  min
 2.介質:> 2 % H2SO4,國標法 5 %。
 3.還原劑:10 % KBH4或NaBH4,  濃度大小有影響. 
 4.共存離子干擾:6倍的Sb; 20倍的 Pb; 30倍的Sn; 200倍的Cu 和 Zn以下濃度不干擾.用 硫脲 50 g/L ; 硫脲+ Vc 50g/L. 將As5+— As3+在15℃室溫放置>30  min
 5.樣品前處理:   測總砷樣消解至硫酸冒白焰,不可炭化,
         變黃補加消酸;測無機砷樣品粉碎過80目篩,用HCL
        (1+1)保溫提取,  防粘壁,常振搖,至酸全部溶解樣品.
 6.測定:   無機砷測定時泡多,可用辛醇消泡;
         測定注意系統誤差,可樣液與樣品空白交替測定.
測硒的注意事項
1. Se4+ 還原成低價SeH2.   Se6+必須先還原成Se4+。
2.介質:2 mol/L HCL
3.共存離子干擾:試驗了食品中常見22種離子,Fe、    Co、Mn、Cr、Zn及Hg不干擾,可生成氫化物的As、Sb、Bi、Ge、Sn和Pb基本無氣相干擾,過度金屬: Cu、Pd、Ni、Ag等有干擾,與Se產生共沉淀。
            掩蔽劑:試了4組,鐵氰化鉀最佳,0.2%硫脲抑制Se。
4.樣品消解:   可用3種方法消解,樣品消解液為六價硒。
    a.  HNO3+HClO4=4:1,放置過夜,不可燒干;b.  10% H2SO4  硫酸必須除硒處理;
    c.  用帶塞試管較簡便,試管有回流作用,不損失硒。
測汞Hg的注意事項
   1.汞還原成原子態汞,以汞蒸汽形式進入儀器.
   2.反應介質:經試驗6種均可, 國標法選10% HNO3        HCl;      王水;      
      HN03 + HClO4 (9+1);         HN03 + H2SO4 (9+1);            H2O2 + HNO3 (9+1).
   3.還原劑:  KBH4和 NaBH4 (5g/L)可還原有機汞和無機汞;
        SnCl2 (100g/L) 在堿性介質 15% NaOH中只還原無機汞.
   4.共存離子干擾:食品中常見的24種離子不干擾,
       Te  (0.01ug/ml)、Ag (0.2ug/ml)、Bi (0.1ug/ml)、Se  (0.4ug/ml)開始干擾.
    5.消解注意事項:Hg易揮發,微波消解或高壓消解好。
   6.測定:高濃度測定易產生記憶效應,加熱300度可克服。
   7.其他:標液加K2Cr2O7作保護劑;容器清潔嚴防污染。
儀器的使用與維護
對環境的要求
選址:外部環境良好,無強電磁場和熱源輻射,無劇烈震動
溫度:10~30℃
濕度:小于80%
實驗臺:堅固平穩,留出足夠空間;必備排風設備
避免日光直射,煙塵,污濁氣流及水蒸氣,腐蝕性氣體的影響
儀器的使用與維護
對儀器的使用與保養
1. 管路:
    1)每次試驗完畢將卡子松開; 
    2)及時清洗管路,避免沉積和污染
2. 外光路
    3-5年保養一次,吸耳球除塵,有SiO2保護摸的鏡片,用乙醇-乙醚混合液輕輕擦拭
儀器的使用與維護
3. 元素燈
   1)切勿超過最大燈電流; 
    2)燈若長期擱置不使用,每隔3-4個月點燃2-3h,以保障燈的性能,延長壽命;
    3)燈長期使用,可定期激活來恢復性能;
    4)取放拿燈座,避免污染;一旦污染,用無水乙醇和乙醚的混合液輕輕擦拭
謝謝大家
 

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